martes, 18 de diciembre de 2012

ESPECIACIÓN DE Cr(III) Y Cr(VI) APLICADA AL ANÁLISIS DE MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES

JORNADAS DE DESARROLLO E INNOVACIÓN DEL INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL (INTI), ARGENTINA.


Existe en el mundo una demanda creciente, por parte de los gobiernos y centros de investigación sobre contaminación ambiental, de metodología analítica rápida y confiable para medir aquellos elementos -en sus formas químicas- que sean esenciales o tóxicos para la salud de los seres humanos o de los ecosistemas.En el caso particular del cromo, la especie Cr(III) en ciertas dosis es esencial para la vida del ser humano, y su deficiencia se trata con fármacos o suplementos dietarios. Sin embargo, la especie Cr(VI), por su capacidad de trasponer membranas celulares, es tóxica y se ha comprobado su carcinogenicidad.
Ambas especies pueden coexistir en aguas naturales y efluentes, dependiendo de las características redox y pH del medio. La problemática de su determinación analítica radica en que la manipulación y tratamiento previo de la muestra pueden producir cambios en la relación entre ambas especies químicas, y que dadas las bajas concentraciones que deben determinarse de ambas especies no son muchos los métodos que permitan su cuantificación con la sensibilidad y reproducibilidad necesarias. Algunos cumplen con estos requisitos pero suelen insumir mucho tiempo o requieren de equipamiento muy costoso.

En este trabajo se desarrollan dos métodos para la determinación secuencial de Cr(III) y Cr(VI); uno “en batch” y el otro “on line”, con preconcentración del Cr(VI) en alúmina y detección de ambas especies por espectrometría de absorción atómica con llama. Se optimizan los parámetros para la determinación secuencial de las dos especies de cromo, trabajando en batch. Se analizaron dos muestras sintéticas, obteniéndose resultados muy aceptables. Éste método desarrollado es rápido y simple para el análisis de muestras de agua que no contengan materia orgánica ni sustancias interferentes como sulfuros. Sin embargo, es lento y engorroso para aplicar a efluentes si es necesario usar el método de adición de estándard.

El método “on line” desarrollado, es más rápido y consume menor cantidad de reactivos, optimizando las condiciones se obtiene mayor sensibilidad. Para el caso de muestras complejas, como los efluentes cloacales, que requieran emplear el método de adición de estándard, se pueden analizar sin inconvenientes con esta metodología. Por otra parte la sensibilidad y reproducibilidad son mejores.
Se realizaron ensayos de recuperación para ambos métodos, obteniéndose recuperaciones para Cr(III) del 100% en ambos y para Cr(VI) de 85% en batch y 99% on line. Las concentraciones empleadas para los estudios de recuperación están dentro del rango lineal de los métodos: para Cr(III) entre 0,1 y 8 mg/ml, en ambos métodos, y para Cr(VI) entre 0,03 y 3 mg/ml en batch, y 0,01 y 1 mg/ml on line.
El factor de preconcentración para Cr(VI) es de 3 para la técnica en batch y de 13 para la técnica on line. Los Límites de Cuantificación de ambos métodos son apropiados para las tolerancias indicadas en las regulaciones vigentes.

El presente trabajo fue realizado en el marco de los Proyectos de Investigación de la Universidad Argentina John F. Kennedy, habiendo aprobado las instancias de evaluación interna y externa. El personal, las instalaciones y equipamiento pertenecen al CEQUIPE.

Este desarrollo forma parte de un trabajo que será presentado en el Sixth Rio Symposium on Atomic Spectrometry, a realizarse en Diciembre del 2000 en Chile.



















http://www4.inti.gov.ar/gd/jornadas2000/cequipe-101.htm
http://www4.inti.gov.ar/gd/jornadas2000/Pdf/cequipe-101.pdf






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