martes, 11 de diciembre de 2012

Aplicación de la cromatografía de gases-olfatometría (GC-O)


Aplicación de la cromatografía de gases-olfatometría (GC-O) en el análisis y evaluación de la calidad de las bebidas alcohólicas



En años recientes, los estudios intensivos han sido realizados sobre la actividad sensorial de los componentes individuales de los olores de las diferentes bebidas alcohólicas y la dependencia entre el olor y la composición química de la fracción volátil de estos productos, utilizando cromatografía de gases con detección de olfatométrica ( GC-O). GC-O es una técnica basada en la evaluación sensorial del eluato de la columna cromatográfica. Evaluación del olor cuantitativa y cualitativa es posible gracias a la presencia de una unión especialmente construido, llamada puerto olfatométrica.
Olfactogram depende del procedimiento de aislamiento del analito y el método cuantitativo utilizado. En este trabajo, una discusión y la comparación de los métodos más utilizados de preparación de muestras de bebidas alcohólicas, incluyendo métodos de disolvente y exenta de disolvente, así como los métodos cuantitativos, tales como los métodos de detección de frecuencia, a los métodos de dilución de umbral y los métodos directos de intensidad.
El enfoque específico se coloca sobre la utilización de las técnicas analizadas en el análisis y la evaluación de la calidad de bebidas alcohólicas. El articulo presenta numerosos ejemplos de estudios dirigidos a determinar la dependencia entre la composición y el  contenido de compuestos volátiles y las propiedades organolepticas de los productos como la cerveza, el vino; así como la identificación y comparación de los compuestos responsables del aroma de las diversas bebidas alcohólicas o los responsables de los olores no deseados.
La composición y el contenido de compuestos de olor determinar la calidad de los productos alcohólicos. El olor de una bebida alcohólica es el efecto de un gran número de compuestos químicos con diferentes propiedades (tales como polaridad o volatilidad) que ocurren en concentraciones muy diferentes. La composición química de los olores depende de la calidad y el tipo de las materias primas, así como las condiciones del proceso de fermentación.
La fermentación alcohólica bajo condiciones industriales conduce a una serie de subproductos, además de etanol. Estos incluyen compuestos de carbonilo, alcoholes, ésteres, ácidos y acetales, todos ellos influyen en la calidad del producto acabado. Los niveles de composición y concentración de los subproductos puede variar ampliamente. Algunos compuestos aparecen en concentraciones altas (cientos de mg / l), sin embargo, una gran parte aparecen en niveles significativamente más bajos (incluso tan bajo como ng / l). La influencia de los compuestos individuales en el perfil de olor puede ser muy diferente. Con bastante frecuencia, los compuestos que aparecen como trazas tienen una mayor influencia en las propiedades sensoriales de los productos alcohólicos que las que aparecen en altas concentraciones.
En años recientes, los estudios intensivos han sido realizados sobre la actividad sensorial de los componentes individuales de la comida y los olores de bebidas alcohólicas, y la dependencia entre el olor y la composición química de la fracción volátil de estos productos. La mayoría de los logros dentro de esta área se puede atribuir a la combinación de cromatografía de gases con detección de olfatometría.

Las características generales de la técnica GC-O y la instrumentación
La cromatografía de gases con detección de olfatométrica se basa en la evaluación sensorial del eluato de la columna cromatográfica dirigidas a descubrir los compuestos de olor activos. La función del detector es jugado por una persona debidamente educados o un equipo de evaluación de personal. La evaluación cualitativa y cuantitativa del olor se lleva a cabo para cada analito que abandona la columna cromatográfica.Esto permite establecer si un compuesto dado es sensorial activo a una concentración dada (es decir, si aparece en la muestra a un nivel más alto que el umbral de detección sensorial) y lo que su olor es, así como la determinación del tiempo de la actividad sensorial y la intensidad del olor. Determinación del olor del analito es posible gracias a la presencia de un accesorio especial, un puerto olfatométrica llamada, conectado en paralelo a los detectores convencionales, tales como detector de ionización de llama (FID) o un espectrómetro de masas (MS) ( Fig. 1 ) . El flujo del eluato se divide de tal manera que los analitos alcanzar ambos detectores simultáneamente, debido a que ambas señales se pueden comparar. Una combinación del detector de olfatométrica con un espectrómetro de masas es particularmente ventajoso, ya que hace que la identificación de olor-activos analitos posible. Sin embargo, puesto que el espectrómetro de masas funciona bajo condiciones de vacío, mientras que el detector olfatométrica trabaja bajo condiciones de presión atmosférica, los tiempos de retención de los analitos pueden ser diferentes para los dos detectores (típicamente más corto para el espectrómetro de masas). Esta dificultad se puede superar mediante la instalación de un limitador (en la forma de un orificio estrecho capilar) antes de que el espectrómetro de masas para aumentar la caída de presión entre la interfaz y el divisor de flujo, así como a través de una cuidadosa selección de los flujos de la portadora y auxiliares gases 

Imagen a tamaño completo (28 K)
La figura. 1.  Esquema del cromatógrafo de gases equipado con el detector de olfatometría.

El diseño de todos los puertos de olfatometría comercialmente disponibles es muy similar. El eluato de entrega en el puerto a través de una línea de transferencia dedicado se olía en un vaso o un puerto de PTFE cónico provisto a la forma de una nariz. La línea de transferencia se calienta para evitar la condensación de analitos semivolátiles en las paredes de los capilares. Gas auxiliar (aire húmedo), se añade al eluato para prevenir el secado de las membranas mucosas nasales del personal evaluando, ya que esto podría causar molestias, especialmente en los análisis más largos. La longitud de la línea de transferencia puede variar ampliamente, pero tiene que ser lo suficientemente largo para asegurar una posición cómoda para el evaluador durante la detección y evitar la incomodidad debido a la proximidad de los componentes del cromatógrafo calientes. Si el extracto analizado está suficientemente concentrada, la corriente de eluato a veces puede ser separado en varias corrientes suministradas simultáneamente a los distintos puertos de olfatometría, con la detección llevada a cabo por varias personas al mismo tiempo. Los resultados más representativos se pueden obtener de esta manera.




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