QUANTIFICAÇÃO DE METAIS EM ÁGUAS E SEDIMENTOS DO RESERVATÓRIO BILLINGS POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X COM REFLEXÃO TOTAL E RADIAÇÃO SÍNCROTRON (SR-TXRF)

¡¡Buenas noches!! yo he decidido escribir sobre un trabajo que encontré en el que se analizan muestras de aguas y sedimentos de una presa mediante fluorescencia de rayos X con reflexión total y radiación sincrotron
(SR-TXRF). Es un trabajo muy amplio, de forma que intentaré resumirlo lo mejor posible.

Radiación sincrotron (SR)

La excitación de muestras con radiación sincrotron (SR) acoplada a un análisis TXRF, hace posible un análisis mucho más preciso y fiable.

La luz sincrotron es aquella que es emitida por partículas cargadas, relativistas, describiendo trayectorias circulares. Está producida por haces de electrones o positrones confinados en una cámara de vacío, mantenidos en una órbita cerrada por imanes deflectores, focalizados por pares de imanes cuadrupolares y acelerados en una cavidad resonante de microondas.

Figura1: Comparación radiación difusa generada por electrones clásicos y radiación sincrotron

Figura2: Esquema del recorrido del haz sincrotron

Las aplicaciones de radiación sincrotron incluyen espectros de los niveles de valencia (energías hasta 20eV), en átomos, moléculas y sólidos, estudios estructurales (estructura cristalina, cambios de fase, información sobre nanopartículas en suspensión, etc...), estudios biológicos ( estructura de membranas, estructura de proteínas cristalizadas) y microfabricación.

Figura3: Geometría del sistema experimental utilizado en SR-TXRF

Figura4: Vista general del Laboratório Nacional de Luz Síncrotron

Figura5: Detector y portamuestra en el sistema SR-TXRF del LNLS

Análisis cuantitativo de metales por SR-TXRF

Para determinar las concentraciones de los elementos presentes en las muestras de agua y lodos, el primer paso fue determinar la sensibilidad relativa del sistema de detección, para cada una de las partidas incluidas en las soluciones patrón.


El programa de ajuste de los espectros también proporciona intensidades de fondo de cada elemento presente en la muestra, lo que permite la determinación de límites de detección.

De la misma forma se determinarían los limites de detección para muestras de sedimentos.

Figura6: Espectro de una muestra de agua por SR-TXRF.

Figura7: Espectro de una muestra de sedimento por  SR-TXRF.

El objetivo principal de este estudio fue determinar las concentraciones de los metales Cr,Ni, Cu, Zn y Pb en las aguas y sedimentos del embalse Billings en ​​18 puntos de muestreo,con el uso de SR-TXRF.
La determinación simultánea de varios elementos en las muestras de agua y sedimento usando la fluorescencia de rayos X por reflexión total con radiación Sincrotrón permitió alcanzar el segundo objetivo, el análisis de resultados, a fin de establecer las posibles causas de contaminación o características de contaminantes potenciales.
La evaluación de los resultados para las aguas confirmó la tendencia general vista en otros estudios realizados con diferentes metodologías, la contaminación Billings de forma generalizada, para todos los metales analizados, tanto en seco como en la época de lluvias.

En el caso de los resultados de la contaminación de sedimentos indican una más selectiva es decir, más restringido a la temporada de lluvias. Los elementos Cr, Ni y Cu presentan concentraciones muy por encima del valor permitido para 10 de los 17 sitios muestreados.

Con este estudio ademas de determinar las concentraciones de algunos metales de interés medioambiental (Cr, Ni, Cu, Zn y Pb), también se muestra el carácter multielemntal de la técnica SR-TXRF

Sin más os pongo la refencia del trabajo completo que es basante interesante:


Sampaio, Sérgio Arnaud
Quantificação de metais em águas e sedimentos do
reservatório Billings por fluorescência de raios x com
reflexão total e radiação Síncrotron (SR-TXRF) / Sérgio
Arnaud Sampaio.--Campinas, SP: [s.n.], 2007

http://www.bibliotecadigital.unicamp.br/document/?code=vtls000439154